石墨爐原子吸收是一種基于原子光譜學的分析技術,其基本原理是:將待測樣品中的元素通過化學手段轉(zhuǎn)化為單質(zhì)或揮發(fā)性化合物,然后將其引入石墨爐中加熱脫除雜質(zhì)并使其處于激發(fā)態(tài),通過測定被吸收的特定波長的可見光或紫外光的強度來確定待測元素的含量。
石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管杯形霧化器,用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由于所有樣品均被霧化,避免了火焰氣體中原子濃度的稀釋,大大提高了分析靈敏度。該方法已用于痕量金屬元素的測定。它的性能優(yōu)于其他許多方法。也可用于少量樣品的分析和固體樣品的直接分析。因此,它在許多領域得到了廣泛的應用。
石墨爐原子吸收處理方法有下面這些:
1、高溫干法灰化法
干法灰化是在較高溫度下用氧氣氧化樣品。稱取試樣2~3g,置于電爐上*炭化。然后樣品在450℃-550℃的高溫爐中*灰化。樣品溶于硝酸或混合酸中,過濾,定容測定。在高溫干法灰化過程中,根據(jù)被測金屬的沸點來確定溫度。如果灰化溫度太高,被測金屬揮發(fā),結果偏低。灰化溫度過低,灰化不*。碳顆粒懸浮在溶液中。石墨爐原子化階段吸收峰高,結果高。該方法的優(yōu)點是操作簡單,可大量處理樣品,試劑消耗量小,減少了試劑對樣品的污染。
2、濕法消解
濕法消化是在高溫下用適當?shù)乃嵫趸瘶悠贰F湓硎怯脧娧趸运嵩诟邷叵缕茐臉悠分械挠袡C物,使被測元素成為可溶無機鹽。常用的氧化酸有硝酸、H2SO4和HClO4。為了使樣品中的元素溶解,通常使用混合酸,如HNO3+HCl、HNO3+HClO4和HNO3+H2SO4。濕法消化是一種經(jīng)典的消化方法。其優(yōu)點是損失小,時間短。
3、微波消解
微波消解也是處理方法中的一種,它是近年來發(fā)展起來的一種新型高效樣品前處理技術。廣泛應用于煤炭、醫(yī)藥等領域。其原理是極性分子隨微波頻率迅速改變?nèi)∠颍肿忧昂笮D(zhuǎn),與周圍分子碰撞摩擦,分子總能量增加,樣品溫度急劇上升。同時,樣品中的帶電粒子在交變電磁場中的電場力作用下來回移動,并與相鄰分子發(fā)生碰撞,使樣品的溫度升高。
石墨爐原子吸收具有高靈敏度、高準確性、低檢出限等優(yōu)點。同時,由于使用小樣量,可以減少對環(huán)境的污染和對樣品的破壞,因此在環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領域得到了廣泛應用。